分析等度液相色譜儀色譜圖的異常狀況
更新時間：2018-09-26 點擊次數(shù)：2255
分析等度液相色譜儀色譜圖的異常狀況
等度液相色譜儀的色譜圖出現(xiàn)異常時，常見的原因及處理方法如下：
一、保留時間縮短
1.流速增加：檢查泵，重新設(shè)定流速。
2.樣品超載：降低樣品量。
3.鍵合相流失：流動相PH值保持在3-7.5。
4.流動相組成變化：防止流動相蒸發(fā)或沉淀。
5.溫度增加：柱恒溫。
二、保留時間延長
1.流速下降：管路泄漏，更換泵密封圈，排除泵內(nèi)氣泡。
2.硅膠柱上活性點變化：用流動相改性劑（如三乙胺等）或堿致鈍化柱。
3.鍵合相流失：流動相PH值保持在3-7.5。
4.流動相組成變化：防止流動相蒸發(fā)或沉淀。
5.溫度降低：柱恒溫。
三、峰拖尾
1.柱超載：降低樣品量，增加柱直徑，用較高容量的固定相。
2.峰干擾：清潔樣品，調(diào)整流動相。
3.硅羥基作用：鈍化樣品。
4.死體積或柱外體積過大：連接點降至低，對所有連接點作適當(dāng)調(diào)整，盡可能采用細(xì)內(nèi)徑的連接管。
5.柱效下降：用較低腐蝕條件，更換柱，用保護柱。
四、峰展寬
1.進(jìn)樣體積過大。
2.在進(jìn)樣閥中造成峰擴展：進(jìn)樣前后排出氣泡以降低擴散。
3.數(shù)據(jù)系統(tǒng)采樣速率太慢：設(shè)定速率應(yīng)每峰大于10點。
4.檢測器時間常數(shù)過大：設(shè)定時間常數(shù)為峰半寬的10%。
5.流動相粘度過高：增加柱溫，用低粘度流動相。
6.檢測池體積過大：用小體積檢測池，卸下熱交換器。
7.柱外體積過大：將連接管徑和連接管長度降至小。
8.保留時間過長。
9.樣品過載。
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